Identificación de un solvente orgánico mediante la determinación de su constante ebulloscópica.
PROTOCOLO DISEÑADO PARA REALIZARSE EN LABORATORIO*
*SI NECESITA EL DOCUMENTO IMPRÍMALO EN PAPEL


OBJETIVO.

Objetivo didáctico.
  • Observar el comportamiento de soluciones binarias reales.
  • Observar el cambio de la temperatura de ebullición como propiedad coligativa.
  • Calcular el cambio de la temperatura de ebullición en soluciones binarias reales.
Objetivo experimental.
  • Calcular la constante ebulloscópica de un solvente orgánico, en presencia de algún soluto, para determinar la identidad del solvente.
Tiempo requerido.
  • Aproximadamente cuatro horas.
Conocimientos necesarios.
  • Propiedades coligativas; elevación en la temperatura de ebullición de solventes en presencia de solutos.
  • Determinación experimental del punto de ebullición de líquidos por medio de la técnica del capilar.

INTRODUCCION.

Cuando una pequeña cantidad de soluto se agrega a un solvente, el punto de ebullición de la solución asciende en relación con el solvente puro. El cambio en la temperatura es directamente proporcional a la concentración del soluto en soluciones diluidas.
      Tb - To = Kb m

             dT
      Kb = ----- (°K kg/mol)
             m 
donde,
To = punto de ebullición del solvente puro.
Tb = punto de ebullición de la solución.
Kb = constante que depende del solvente.
m = molalidad de la solución (número de moles de soluto por 1000 g de solvente).
Puesto que Kb depende solamente del solvente, la ecuación se puede usar para medir la concentración total de solutos en mezclas complicadas. Al usar la ecuación se debe recordar que la solución debe ser diluida y que solamente el solvente puro debe evaporar. Los solutos no deben ser volátiles en el punto de ebullición.

MATERIALES Y EQUIPOS.
Artículo Cantidad OK
Barómetro aneroide

1

 
Capilares

10

 
Gradilla

1

 
Ligas de hule

10

 
Manguera de hule

1

 
Mechero de Bunsen

1

 
Nuez con soporte

1

 
Pinzas de tres dedos

1

 
Pipeta serológica de 5 ml

1

 
Pipeta serológica de 10 ml

1

 
Probeta graduada de 25 ml

1

 
Soporte universal

1

 
Termómetro -10 a 200 °C

1

 
Tubos de ensaye de 15 ml

10

 
Vasos de precipitado de 50 ml

5

 
REACTIVOS Y SUBSTANCIAS.

El experimento de determinación de temperatura de ebullición se realiza, por duplicado, con un soluto orgánico. Con el soluto seleccionado se preparan 20 ml de cada una de las siguientes soluciones

  • 0.5 m
  • 1.0 m
  • 1.5 m
  • 2.0 m

de alguno de los compuestos de la siguiente tabla:

Compuesto Peso molecular (g/mol) Densidad (kg/l) Seleccionado
n-hexano

86

0.66

 
n-heptano

100

0.68

 
n-octano

114

0.72

 
n-nonano

128

0.72

 
n-decano

142

0.70

 
Ácido benzoico

123

*sólido

 
PROCEDIMIENTO.
  Protección OK
Anteojos de policarbonato o monogogles  
Guantes de nitrilo para solventes orgánicos  
Guantes térmicos para materiales calientes Guantes térmicos para materiales calientes  
Ropa de algodón  
Maneje los vapores orgánicos en campana para vapores  
No respire los vapores  
Baño de ojos disponible  
Regadera de seguridad disponible  
Extinguidor de polvo químico o CO2 (Tipo ABC)  
Lave abundantemente después de usar los reactivos  

Los alcanos son sustancias fácilmente combustibles  
Debe trabajarse con sumo cuidado para evitar su ignición por el mechero  
Tenga ubicado o a la vista el equipo de extinción de fuego  
  Experimento OK

1

Colóquese ropa de algodón para protección (bata)  

2

Revise que las llaves de gas estén cerradas  

3

Revise que las llaves de agua estén cerradas  

4

Revise que las llaves de aire comprimido estén cerradas  

5

Revise que los contactos eléctricos estén libres  

6

Revise que los interruptores de luz del laboratorio estén encendidos  

7

Revise que los extractores de aire estén encendidos  

8

Revise que el solvente puro esté en la campana  

9

Revise que el soluto esté en la campana  

10

Arme el soporte universal  

11

Coloque la nuez en el soporte  

12

Coloque las pinzas de tres dedos en la nuez del soporte  

13

Colóquese anteojos de policarbonato o monogógles sin ventilación  

14

Tome los tubos capilares  

15

Conecte la manguera de hule al mechero de Bunsen  

16

Conecte la manguera del mechero a la toma de gas  

17

Cierre la esprea del mechero de Bunsen  

18

Tome el encendedor  

19

Abra la llave del gas  

20

Con el encendedor encienda el mechero  

21

Tome un tubo capilar por el extremo incoloro (sólo si no están cerrados)  

22

Cierre cada tubo capilar a la flama por extremo coloreado  

23

Colóquese los guantes de nitrilo  

24

Lave el material con agua corriente y detergente  

25

Enjuague el material con agua destilada  

26

Seque el material con franela o con papel absorbente  

27

Seque los guantes de neopreno con franela o con papel absorbente  

28

Encienda la campana de extracción  

 

Preparación de soluciones

 

 

Para la preparación de las soluciones se debe recordar que las unidades son m (molal)  

 

Se pueden preparar, ya sea pesando el soluto y el solvente o midiendo el volumen de cada uno, calculado por medio de la densidad (kg/l)  

 

El experimento de determinación de temperatura de ebullición se realiza, por duplicado, con un solvente orgánico  

 

Con el solvente seleccionado se preparan 10 ml de soluciones 0.5 m, 1.0 m, 1.5 m y 2.0 m del soluto seleccionado  

 

Punto de ebullición

 

29

Tome un tubo de ensayo  

30

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

31

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

32

Tome 10 ml del solvente puro en un vaso de 50 ml  

33

Vierta 5 ml del solvente puro en el tubo de ensayo fijo  

34

Tome una liga  

35

Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

36

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

37

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

38

Suspenda el calentamiento  

39

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

40

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

41

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

42

Suspenda el calentamiento  

43

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

44

Anote la presión atmosférica P  

45

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

46

Desmonte el capilar del termómetro  

47

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

48

Deseche el solvente puro del tubo de ensayo  

49

Tome otro tubo de ensayo  

50

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

51

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

52

Vierta los 5 ml restantes del solvente puro en el tubo de ensayo fijo  

53

Tome otra liga  

54

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

55

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

56

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

57

Suspenda el calentamiento  

58

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

59

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

60

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

61

Suspenda el calentamiento  

62

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

63

Anote la presión atmosférica P  

64

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

65

Desmonte el capilar del termómetro  

66

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

67

Deseche el solvente puro del tubo de ensayo  

68

Tome otro tubo de ensayo  

69

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

70

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

71

Tome 10 ml de la solución 0.5 m en un vaso de 50 ml  

72

Vierta 5 ml de la solución 0.5 m en el tubo de ensayo fijo  

73

Tome otra liga  

74

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

75

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

76

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

77

Suspenda el calentamiento  

78

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

79

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

80

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

81

Suspenda el calentamiento  

82

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

83

Anote la presión atmosférica P  

84

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

85

Desmonte el capilar del termómetro  

86

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

87

Deseche la solución 0.5 m del tubo de ensayo  

88

Tome otro tubo de ensayo  

89

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

90

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

91

Vierta los 5 ml restantes de la solución 0.5 m en el tubo de ensayo fijo  

92

Tome otra liga  

93

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

94

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

95

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

96

Suspenda el calentamiento  

97

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

98

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

99

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

100

Suspenda el calentamiento  

101

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

102

Anote la presión atmosférica P  

103

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

104

Desmonte el capilar del termómetro  

105

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

106

Deseche la solución 0.5 m del tubo de ensayo  

107

Tome otro tubo de ensayo  

108

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

109

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

110

Tome 10 ml de la solución 1.0 m en un vaso de 50 ml  

111

Vierta 5 ml de la solución 1.0 m en el tubo de ensayo fijo  

112

Tome una liga  

113

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

114

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

115

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

116

Suspenda el calentamiento  

117

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

118

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

119

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

120

Suspenda el calentamiento  

121

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

122

Anote la presión atmosférica P  

123

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

124

Desmonte el capilar del termómetro  

125

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

126

Deseche la solución 1.0 m del tubo de ensayo  

127

Tome otro tubo de ensayo  

128

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

129

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

130

Vierta los 5 ml restantes de la solución 1.0 m en el tubo de ensayo fijo  

131

Tome otra liga  

132

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

133

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

134

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

135

Suspenda el calentamiento  

136

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

137

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

138

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

139

Suspenda el calentamiento  

140

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

141

Anote la presión atmosférica P  

142

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

143

Desmonte el capilar del termómetro  

144

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

145

Deseche la solución 1.0 m del tubo de ensayo  

146

Tome otro tubo de ensayo  

147

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

148

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

149

Tome 10 ml de la solución 1.5 m en un vaso de 50 ml  

150

Vierta 5 ml de la solución 1.5 m en el tubo de ensayo fijo  

151

Tome otra liga  

152

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

153

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

154

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

155

Suspenda el calentamiento  

156

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

157

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

158

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

159

Suspenda el calentamiento  

160

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

161

Anote la presión atmosférica P  

162

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

163

Desmonte el capilar del termómetro  

164

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

165

Deseche la solución 1.5 m del tubo de ensayo  

166

Tome otro tubo de ensayo  

167

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

168

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

169

Vierta los 5 ml restantes de la solución 1.5 m en el tubo de ensayo fijo  

170

Tome una liga  

171

Ligue un tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

172

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

173

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

174

Suspenda el calentamiento  

175

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

176

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

177

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

178

Suspenda el calentamiento  

179

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

180

Anote la presión atmosférica P  

181

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

182

Desmonte el capilar del termómetro  

183

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

184

Deseche la solución 1.5 m del tubo de ensayo  

185

Tome otro tubo de ensayo  

186

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

187

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

188

Tome 10 ml de la solución 2.0 m en un vaso de 50 ml  

189

Vierta 5 ml de la solución 2.0 m en el tubo de ensayo fijo  

190

Tome otra liga  

191

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

192

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

193

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

194

Suspenda el calentamiento  

195

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

196

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

197

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

198

Suspenda el calentamiento  

199

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

200

Anote la presión atmosférica P  

201

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

202

Desmonte el capilar del termómetro  

203

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

204

Deseche la solución 2.0 m del tubo de ensayo  

205

Tome otro tubo de ensayo  

206

Fije el tubo de ensayo con las pinzas de tres dedos  

207

Incline a 70° respecto al horizonte el tubo de ensayo  

208

Vierta los 5 ml restantes de la solución 2.0 m en el tubo de ensayo fijo  

209

Tome otra liga  

210

Ligue otro tubo capilar boca abajo al bulbo del termómetro  

 

Evite que la liga entre en contacto con el solvente o la solución  

211

Introduzca el bulbo del termómetro en el solvente del tubo inclinado  

212

Caliente a flama baja hasta ver una corriente de burbujas del capilar  

213

Suspenda el calentamiento  

214

Anote la temperatura T y la presión atmosférica P  

215

Permita que la temperatura disminuya 10 °C  

216

Caliente a una velocidad de 1 a 2 °C/min, hasta ver una nueva corriente  

217

Suspenda el calentamiento  

218

Anote la T a la que una burbuja queda fija en la boca del capilar  

219

Anote la presión atmosférica P  

220

Desmonte el termómetro del tubo inclinado  

221

Desmonte el capilar del termómetro  

222

Desmonte el tubo de ensayo del soporte universal  

223

Deseche la solución 2.0 m del tubo de ensayo  

224

Deseche los residuos orgánicos (ver Forma de desechar)  

225

Lave y enjuague el material  

226

Seque el material con papel o con franela  

227

Desarme el soporte universal  

228

Guarde y entregue el material y los equipos  

229

Revise que no haya reactivos en la campana  

230

Apague la campana de extracción  

231

Revise que no haya reactivos sobre la mesa  

232

Revise que la mesa esté limpia y seca  

233

Revise que las llaves de gas estén cerradas  

234

Revise que las llaves de agua estén cerradas  

235

Revise que las llaves de aire comprimido estén cerradas  

236

Revise que los contactos eléctricos estén libres  

237

Revise que los extractores de aire estén apagados  

238

Revise que los interruptores eléctricos del laboratorio estén apagados  

239

Retírese el equipo de protección personal  

240

Guarde el equipo de protección personal  

241

Revise que la luz del laboratorio esté apagada  
Forma de desechar.

  • Queme los residuos orgánicos en un incinerador con filtro y trampa.
  • Deseche.
DISCUSIÓN.
  • Se debe calcular la Teb del solvente puro y de cada una de las soluciones.
  • Con los datos se calculan las diferencias de temperatura (dT) y se prepara una gráfica de cambio de temperatura de ebullición (dT) vs concentración del soluto (m).
  • La pendiente de la gráfica, de acuerdo con la ecuación arriba planteada, proporciona el valor de la constante ebulloscópica (Kb).
  • Revise la relación que tiene la tensión de vapor con las transiciones de fase líquida a vapor. Con base en esta relación se explican los cambios de líquido a gas.
  • Busque en la literatura correspondiente los puntos de ebullición de las substancias que puedan ser similares o iguales a los problemas estudiados.
  • Con la información disponible en la literatura se indica el porcentaje de error (E%). El E% se calcula comúnmente en trabajos experimentales, mediante la siguiente relación:
          Valor teórico - Valor experimental 
    E% = ----------------------------------- x 100 
                    Valor teórico
  • Con estos datos y con la información bibliográfica, realice la corrección del punto de ebullición a las condiciones particulares de altura sobre el nivel del mar (p.ej., la Ciudad de México está a 2250 m snm ó 585 mm de Hg); recuerde que los valores reportados en la literatura corresponden a condiciones estándar ó 760 mm de Hg.

    Ejemplo de Teb (en °C) a presiones reducidas*

    Compuesto

    Presión (mm Hg) / Teb (°C)

     

    760

    700

    650

    600

    550

    n-heptano

    98

    96

    94

    91

    88

    *Shriner, R.L., Fuson, R.C. y Curtin, D.Y. 1948. The systematic identification of Organic Compounds. A laboratory manual. John Wiley and Sons, New York.

  • Con los datos obtenidos, se procede a identificar las substancias problema.
  • Con los valores finalmente obtenidos se elabora una gráfica de dT vs m, tanto de los valores encontrados en la experiencia de laboratorio como los consultados en la literatura, para determinar la relación entre ambas variables.
  • Tome en cuenta la existencia de mezclas y la forma en que los solutos influyen en la Teb del solvente, por ejemplo, en el caso de que se trate de una mezcla azeotrópica.
REFERENCIAS.
  • Atkins, P.W. 1986. Physical Chemistry. 3rd ed. Oxford, Univ. Press, Oxford.
  • Shriner, R.L., Fuson, R.C. y Curtin, D.Y. 1948. The systematic identification of Organic Compounds. A laboratory manual. John Wiley and Sons, New York.
  • Tinoco, I., Sauer, K. & Wang, J.C. 1978. Physical Chemistry. Prentice Hall. Englewood Cliffs, N.J.
© Raúl Alva*, México, 16/04/2004.